ISSN 2409-546X
ПИ № ФС77-61102
8-800-555-1487

Изучение структурных превращений легкоплавких стекол на основе оксидов свинца, кремния, бора с добавками меди, железа и марганца на микроуровне с помощью микроскопа «NANOEDUCATOR»

Библиографическое описание: Боровских К. А., Демьянчук М. Н., Сарычева Н. А., Будаева Л. Н., Толочина О. Г., Зубкова И. Н. Изучение структурных превращений легкоплавких стекол на основе оксидов свинца, кремния, бора с добавками меди, железа и марганца на микроуровне с помощью микроскопа «NANOEDUCATOR» // Юный ученый. — 2015. — №1. — С. 63-66. URL: http://yun.moluch.ru/archive/1/47/ (дата обращения: 17.12.2018).



Стекло — материал один из самых древних и, благодаря разнообразию своих свойств, — универсальный в практике человека. Стекло получают быстрым охлаждением вязкого расплавленного материала. Когда точно люди научились получать стекла точно неизвестно, а вот природные стекла появились с первыми вулканами, то есть миллиарды лет назад. Природные стекла — это застывшая лава, остывшая со скоростью, достаточной для предотвращения кристаллизации компонентов расплава. Например, обсидианы являются вулканическим стеклом и бывают черного, серого, желтого, коричневого или красного цвета. Цвет стекол зависит исключительно от добавок. Если бы охлаждение и затвердевание расплавленной массы протекало достаточно медленно, образовалась бы горная порода, состоящая главным образом из кварца, полевого шпата и слюды. Все виды стёкол при формировании преобразуются от чрезвычайной вязкой жидкого до стеклообразного, а затем аморфного твердого состояния. Температура варки стёкол, от 300 до 2500 °C, определяется компонентами стеклообразующих расплавов (силикатами, боратами, фосфатами и др.) [1, 2].

Актуальность. Получить легкоплавкие стекла в лаборатории можно, если взять в необходимых соотношениях окись свинца (PbO), как основной компонент, оксид бора или борную кислоту (B2O3 или H3BO3) и кварц SiO2. В зависимости от пропорций, температура размягчения может изменяться от минимальной 484 °С до максимальной 714 °С. Образец для исследования размером 35×35 мкм. Получение таких стекол позволит использовать приборы в агрессивных средах и при различного рода внешних воздействиях. Все это должно способствовать повышению надежности и долговечности эксплуатации различных приборов, в которых применяют легкоплавкие стекла. Поэтому тема, на наш взгляд, очень актуальна.

Задачи:

-        Научиться получать чистые бор-силикатные стекла в лабораторных условия.

-        Изменять процентный состав смеси, включить в состав оксиды других металлов (меди, марганца, железа).

-        Наблюдать процессы стеклования.

-        Получить стекла разной формы и достаточно тонкие пленки, чтобы детально изучить их структуры с помощью сканирующего зондового микроскопа «Nanoeducator» в лаборатории лицея.

-        Изучить превращения структур на микроуровне.

-        Узнать больше об аморфном и кристаллическом строении твердых тел.

-        Связать кристалличность различных добавок, прозрачность и цвет.

Гипотеза

Добавление оксидов различных металлов в состав стекла влияет на его физические свойства

Объект: сканирующий зондовый микроскоп «NANOEDUCATOR»

Предмет: поверхности полученных стекол

Методы исследования: сканирующая зондовая и туннельная микроскопии.

Из литературных данных мы узнали, о необходимых соотношениях для получения легкоплавких стекол. Например, при соотношениях 84 % окиси свинца (PbO), 14 % оксида бора или борной кислоты (B2O3или H3BO3) и 4 % кварца SiO2 температура размягчения минимальна, около 484°С. На 2 % больше борной кислоты нужно брать на улетучивание. Опыты проводили в школьной лаборатории, смешивая соответственно компоненты для получения 2 гр. стекла и нагревая их в металлическом тигле с помощью газовой горелки и тщательно перемешивая [3, 4].

При достижении жидкого расплава получили образцы в виде капли на металлической подложке, который остывал до комнатной температуры. Металлическая подложка выбиралась так, чтобы образец затем можно было исследовать с помощью сканирующего зондового микроскопа.

Рис. 1. Образцы полученных стекол

 

Мы могли провести исследования полученных структур с помощью СЗМ «Nanoeducator». Поскольку стекла аморфные, то полученные изображения поверхности говорят не только о структуре поверхности, но и расположении атомов во всем материла, расположении зон аморфности и кристалличности [5, 6, 7].

На сканах поверхности чистого расплавленного оксида свинца мы видим формы кристаллитов самых разных размеров, которые отличаются от образцов с добавками..

Рис. 2. Образцы сканов расплавленного свинца

 

Таблица 1

Изменение морфологии стекла в зависимости от содержания оксидов меди, марганца и железа

№ образца

Изображение 2D

3D-модель

Описание образца

Образец № 4

82 % PbO

4 % SiO2

2 % CuO

14 % H3BO3

Размеры скана:

9,65 × 9,65 мкм

Средние размеры частиц ширина:

0,9 мкм,

Средний перепад высот: 1 мкм

Наибольшая высота: ≈1,5 мкм

Стекло черное

Образец № 5

84 % PbO

4 % SiO2

1 % CuO

13 % H3BO3

 

Размер скана:

9,65 × 9,65 мкм

Перепад высот не наблюдается

Размер частицы:

0,5 мкм

Стекло черное

Образец № 6

75 % PbO

18 % SiO2

2 % CuO

7 % H3BO3

 

Размер скана:

9,65 × 9,65 мкм

Средний перепад высот: ≈ 2 мкм

Наибольшая высота: ≈2,50 мкм

Средний размер крупных частиц:

≈ 3 мкм

Стекло черное

Образец № 7

75 % PbO

19 % SiO2

1 % CuO         

7 % H3BO3

Размер скана:

9,65 × 9,65 мкм

Средний перепад высот: ≈ 1 мкм

Наибольшая высота:

≈ 1,5 мкм

Средний размер частиц: ≈ 4 мкм

Стекло черное

Образец № 8

75 % PbO

17 % SiO2

1 % MnO2

9 % H3BO3

Размер скана:

9,65 × 9,65 мкм

Средний перепад высот: ≈ 23 нм

Наибольшая высота:

≈ 80 нм

Средний размер частиц:

≈ 2.4 мкм

Стекло темно зеленое

Образец № 9

75 % PbO

18 % SiO2

2 % MnO2

7 % H3BO3

Размер скана:

9,65 × 9,65 мкм

Средний перепад высот: ≈ 0,5 мкм

Наибольшая высота:

2 мкм

Средний размер частиц: ≈ 2 мкм

Стекло темно зеленое

Образец № 10

82 % PbO

4 % SiO2

2 % MnO2

14 % H3BO3

Размеры скана:

9,65 × 9,65 мкм

Средний перепад высот: ≈ 1,5 мкм

Наибольшая высота:

≈ 2 мкм

Средний размер частиц: ≈ 2 мкм

Стекло темно зеленое

 

Чем больше оксида кремния, тем более аморфным получается стекло, однако при этом растет и температура размягчения, так при содержании 27 % оксида кремния расплавить компоненты на горелке не удалось.

Хороший результат по изменению цвета получился именно с добавками оксидов меди. Медь является типичным минералобразователем, ее добавляют в состав для уменьшения температуры размягчения и изменения оптических свойств. На всех сканах мы видим частицы похожей формы, что позволяет предполагать их именно медьсодержащими частицами. На цвет основное влияние оказывают их количество и размер. Даже небольшая добавка оксидов железа заметно влияет на структуру аморфных стекол. Образовавшиеся кристаллики на поверхности занимают большой объем. Формы этих образований заметно отличаются от образований образцов без добавок и с добавками других металлов.

На полученных снимках мы видим, что даже небольшая добавка оксидов железа, марганца и меди заметно влияет на структуру аморфных стекол. Наибольшие изменения дают железо и медь, образовавшиеся кристаллики меди и железа на поверхности занимают большой объем. Формы этих образований заметно отличаются. Также по таким изображениям можно судить о качестве различных стекол, мы получили среднего качества, нужно было бы добиваться более равномерного нагревания и удаления пузырьков. Изменение в исходном составе диатомита на кварц никаких изменений поверхности не вызвало.

 

Литература:

 

1.         http://www.bitel.kg/mineraly-i-mineralogija/kamni/246-prirodnoe-steklo-obsidian.html — природное стекло

2.         http://n-t.ru/ri/kk/hm06.htm — Ю.Кукушкин. Химия вокруг нас. Стекло

3.         http://chem-waste.narod.ru — Получение бор-силикатных стекол

4.         http://www.kristallikov.net/page7.html — Цвет стекла. Оргстекло.

5.         З.Корякова, В.Битт — Легкоплавкие стекла //Компоненты и технологии № 5, 2004 г.

6.         Китайгородский А. И. Порядок и беспорядок в мире атомов.

7.         Кутолин С. А., Нейч А. И. Физическая химия цветного стекла — М.: Стройиздат, 1988г.

Социальные комментарии Cackle